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色谱仪的安装维护操作说明

更新时间:2018-05-17 15:32:51点击次数:271次字号:T|T
一、进样应注意问题 : 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 : 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封...
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色谱仪

一、进样应注意问题 : 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。


二、安装色谱柱 : 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

三、氢气和空气的比例对FID 检测器的影响: 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID 检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

四、使用TCD 检测器: 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

五、如何判断FID 检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

六、如何判断进样口密封垫是否该换: 进样时感觉特别容易,用TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

七、如何选择合适的密封垫 : 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

八、怎样防止进样针不弯 : 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

九、关于气相色谱柱的维护:
1.新柱子第一次使用时,必须进行色谱柱的老化。目的是彻底除去柱子中的残留溶剂和某些挥发性物质,另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在但体的表面上。根据使用条件和固定液膜厚、极性等设置恒温老化或程序升温老化。一般来讲,固定液膜厚越厚、极性越强,需要的老化时间越长。老化温度要大于实际使用温度而低于柱子的最高使用温度20℃左右。项目经理接到项目所需新柱子后,根据不同的柱子进行适宜的老化,直至升到最高老化温度,保持一段时间后,色谱仪基线保持平稳即可。
2.气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。 3.安装气相色谱柱时,从隔垫中拔出柱子(见3.5.2 h)并穿过石墨密封垫后,为防止污染,要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米,并保持切口平整。再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度,拧紧螺丝。注意螺丝不要拧太紧,防止挤碎石墨密封垫,堵塞进样口。 4.安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触,以免造成柱子损伤。 5.切勿在没有通载气的情况下使用柱子,防止固定液流失、氧化。 6.切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度,一般要低于柱子的最高使用温度20℃以下。
7.避免无机或矿物酸碱进入色谱柱,积累在色谱柱前端,破坏固定相,造成固定液流 失,影响分离效果。包括:盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。 8.切勿随意用溶剂冲洗色谱柱,事先必须确认色谱柱是健合、交联的固定相才可以冲洗,否则会严重损坏这一色谱柱。例如:SE系列色谱柱就是非健合、交联的固定相,SE-30、SE-54等。 9. 色谱柱一经使用,就具有方向性,切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。 10.从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中,把隔垫插在柱子两端,要避免碎屑进入柱子,并放到原来的储存柜中。 11.项目结束后,对色谱柱应进行适当的老化处理,再归存色谱柱。

十、开关机:

开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。




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